Plasma 1500ICP-AES测定绿茶中的二十种无机元素
前言
绿茶我国被誉为“国饮”， 不仅具有提神清心、解暑、消食化痰、去腻减肥、清心除烦、醒酒、生津止渴、降火明目、止痢除湿等药理作用，还对现代疾病，如辐射病、心脑血管病、等疾病，有一定的药理功效。绿茶具有极高的营养价值：1、绿茶可以补充人体需要的多种维生素； 2、绿茶可以补充人体需要的矿物质元素， 绿茶中含有人体所需的大量元素和微量元素，大量元素主要是磷、钙、钾、钠、镁、硫等，微量元素主要是铁、锰、锌、硒、铜、氟和碘等；3、绿茶可以补充人体需要的蛋白质和，绿茶中的种类丰富，多达25种以上，其中的异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、苯丙氨酸、苏氨酸、缬氨酸，是人体必需的八种中的六种。
绿茶中无机元素的检测国标方法以原子吸收、原子荧光和光度法为主，近年来随着电感耦合等离子体光谱和质谱技术的发展，许多标准逐渐被电感耦合等离子体光谱和质谱技术取代，尤其是跟国际接轨比较紧密的进出口贸易行业，大部分商品茶叶的检测用到ICP技术。本文在纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪上测定了绿茶中二十几种无机营养元素和有害重金属元素，方法快速简便。
实验
本实验对GBW10052（GSB-30 绿茶）国家标准物质进行了测定。
样品前处理
准确称取1.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，放入微波炉中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1500型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限（µg/g）
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
Pb 220.40 0.1 Zn 206.200 0.02
Cr 267.716 0.002 Cd 214.438 0.01
Y 371.030 0.003 Mo 202.030 0.07
Rb 421.556 0.004 B 208.893 0.005
Ni 231.604 0.04 Sr 421.600 0.002
Fe 238.204 0.03 Cu 324.754 0.02
Ba 233.527 0.05 P 213.618 0.4
Mg 279.553 0.03 Ca 393.366 0.01
Mn 257.610 0.005 Hg 194.227 0.05
Sn 283.999 0.1 Sb 231.147 0.1
样品分析
对GBW10052（GSB-30 绿茶）标准样品中的主量、微量、痕量元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，大部分元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
表3 绿茶GBW10052的测定结果（µg/g）
元素及波长 Pb220.353 Zn202.548 Cr267.716 Cd214.438 Y371.030
绿茶（µg/g） 1.5 34.5 0.81 0.077 0.50
1.5 35.9 0.94 0.073 0.54
1.6 33.9 0.93 0.072 0.55
1.8 36.1 0.85 0.078 0.49
参考值及不确定度（µg/g） 1.6（0.2） 35（2） 0.92（0.20） 0.076（0.004） 0.52（0.03）
元素及波长 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Sr421.600
绿茶（µg/g） 0.10 82 13.2 5.1 34.8
0.13 91 14.5 5.3 35.6
0.12 89 15.1 5.5 36.9
0.12 95 13.9 5.7 37.2
参考值（µg/g） 0.11（0.02） 89（9） 14.1（1.2） 5.4（0.4） 36（2）
元素及波长 Fe238.204 Cu324.754 Ba233.527 P213.618 Mg279.553
绿茶（µg/g） 321 25.2 41.9 2.83 2.15
335 23.9 43.5 2.90 2.25
329 24.8 42.6 2.79 2.21
340 23.5 39.9 2.72 2.19
参考值及不确定度（µg/g） 322（23） 24（1） 41（4） 2.8（0.1） 2.20（0.08）
元素及波长 Ca393.366 Mn257.610
绿茶（mg/g） 11.8 1.12
12.4 1.19
12.2 1.23
11.9 1.15
参考值及不确定度（mg/g） 12.1（0.3） 1.17（0.06） - - -
结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体检测器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，用于分析食品中的痕量、超痕量元素极具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对绿茶中的无机元素Pb、Zn、Cr、Cd、Y、Mo、Rb、B、Ni、Sr、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg、Sn、Sb、Mn等进行了分析，其中Hg、Sn、Sb由于含量太低低于仪器检测下限未检出，其余各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速检测绿茶中的无机元素具有重要意义。

Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有独特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、极高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类极具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，超高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 --- ---
标准1 0.5 0.5092 -0.0092
标准2 1 1.0081 -0.0084
标准3 3 2.9710 0.0290
标准4 5 5.0148 -0.0148
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 -0.0062 0.0062
标准1 0.5 0.5095 -0.0095
标准2 1 1.0061 -0.0061
标准3 3 2.9818 0.0182
标准4 5 5.0087 -0.0087
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 -0.0011 0.0011
标准1 0.05 0.0505 -0.0005
标准2 0.1 0.1010 -0.0010
标准3 0.3 0.2996 0.0004
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 0.0038 -0.0038
标准1 0.5 0.5072 -0.0072
标准2 1 1.0055 -0.0055
标准3 3 2.9633 0.0367
标准4 5 5.0202 -0.0202
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 -0.0096 0.0096
标准1 0.5 0.4966 0.0034
标准2 1 1.0169 -0.0169
标准3 3 2.9980 0.0020
标准4 5 4.9982 0.0018
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品，并进行加标回收试验，结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
B 2.87 4.0 6.82 98.8
Cr 1.03 4.0 4.84 95.3
Mn 0.13 0.2 0.33 100.0
Nb 3.31 4.0 7.27 99.0
P 2.44 4.0 6.24 95.0
稳定性
对实际样品连续测定11次，计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
B 2.81/2.92/2.87/2.90/2.86/2.84/2.75/2.93/2.89/2.88/2.92 2.87 1.83
Cr 1.01/1.05/1.04/1.03/1.03/1.02/0.99/1.06/1.03/1.04/1.05 1.03 1.86
Mn 0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.14/0.13/0.13 0.13 1.57
Nb 3.20/3.34/3.30/3.25/3.27/3.25/3.36/3.39/3.34/3.30/3.37 3.31 1.70
P 2.47/2.47/2.45/2.44/2.40/2.39/2.39/2.49/2.47/2.43/2.44 2.44 1.39
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
B 249.773 0.0231 0.0770
Cr 267.716 0.0048 0.0160
Mn 257.710 0.0003 0.0010
Nb 309.418 0.0129 0.0430
P 213.618 0.0183 0.0610
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

Plasma 1000测定竹荪中的二十种主量微量无机元素
前言
竹荪营养丰富，香味浓郁，味道鲜美，素有 “菌中皇后”之称。然而，由于环境污染，竹荪中有害重金属元素超标时有发生，如2014年发生的多家超市竹笋重金属镉严重超标并下架事件。因此，准确、快速检测竹荪中的无机元素迫在眉睫。国标方法主要以传统的光度法、原子吸收和原子荧光为主，在检出限或快速要求方面已不能满足需求。纳克生产的顺序扫描ICP光谱仪具有灵敏度高、高分辨率、检出限低、多元素同时测定等特点，采用Plasma 1000型对某镉超标竹荪中的无机营养元素和有害重金属元素进行了测定并与ICP-Mass结果进行了比对，二者基本一致。。
实验
本实验对沃尔玛重金属铬超标的竹荪进行了测定。
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5mL硝酸，放入微波炉中，180℃消解10min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
As 193.759 0.1 Ca 393.366 0.002
Cr 267.716 0.002 Fe 259.940 0.03
Cd 214.438 0.01 Al 394.401 0.05
B 249.678 0.008 Rb 421.556 0.004
Mo 202.030 0.08 Zn 206.200 0.02
Ni 231.604 0.002 Y 371.030 0.004
Mn 257.610 0.006 Pb 220.353 0.1
Sr 407.771 0.004 Ba 455.403 0.04
P 213.618 0.5 Cu 224.700 0.02
Mg 279.553 0.04 Hg 214.438 0.05
竹荪样品分析
对沃尔玛镉超标的竹荪样品中的有害重金属元素和营养无机元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，各元素分析结果与ICP-MS及进口的全谱仪的测定结果一致，说明此方法准确、可靠。
表3 竹荪中各元素的检测结果（单位：µg/g）
元素 As Cr Cd B Mo
竹荪1（）（µg/g） 0.66 1.12 3.57 2.57 0.20
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.60 1.25 3.29 2.42 0.18
竹荪2（白色）（µg/g） 0.52 0.76 2.45 1.58 0.11
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.51 0.81 2.52 1.54 0.10
元素 Ni Mn Sr P Mg
竹荪1（）（µg/g） 1.69 88.8 0.74 2.22 0.58
ICP-MS测定结果（µg/g） 1.65 87.8 0.72 2.21 0.59
竹荪2（白色）（µg/g） 0.96 1.10 0.54 2.92 0.87
ICP-MS测定结果（µg/g） 0.87 1.05 0.60 2.92 0.87
元素 Ca Fe Al Rb Zn
竹荪1（）（mg/g） 0.11 0.090 0.098 0.74 35.6
全谱ICP（mg /g） 0.11 0.091 0.098 0.78 35.4
竹荪2（白色）（mg /g） 0.095 0.11 0.147 0.52 31.2
全谱ICP（mg /g） 0.099 0.11 0.152 0.54 34.5
元素 Y Pb Ba Cu Hg
竹荪1（）（µg/g） 0.13 <0.1 <0.04 <0.02 <0.01
全谱ICP（µg/g） 0.13 - - - -
竹荪2（白色）（µg/g） 0.063 <0.1 <0.04 <0.02 <0.05
全谱ICP（µg/g） 0.066 - - - -
6 结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体检测器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，用于分析食品中的痕量、超痕量元素极具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对竹荪中的无机元素As、Cr、Cd、B、Mo、Ni、Mn、Sr、Pb、P、Ca、Fe、Al、Rb、Y、Pb、Ba、Cu、Hg等进行了分析，各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速检测竹荪中的无机营养元素及有害重金属元素具有重要意义。

1
Plasma1500
电感耦合等离子体发射光谱仪测定高纯石墨中的 9 种痕
量杂质元素
关键词
Plasma1500 ICP OES 高纯石墨 痕量杂质 元素 ，全谱瞬态直读
引言
石墨是我国优势非金属矿产之一，其储量和产销量居世界首位。石墨系列产品已经广泛应用
于 冶金、
机械、电子、化工、轻工、军工、国防及耐火材料等行业，是当今科技发展必不可少的重要非金属原料。
高科技的快速发展对石墨原料的纯度要求越来越高，相应 地 如何 准确测定高纯石墨中痕量元素杂质的方
法 亟待解决 。我国于 2008 年制定了石墨化学分析方法国家标准 GB/T3521 2008 ，但 检测 项目 仅包括石墨产
品中水分、挥发分、固定碳、硫和酸溶铁的分析 。 目前，快速 测定高纯石墨中多种痕量杂质元素的 要求 越
来越迫切 。本文通过实验研究，建立了 基于国产单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 快速、准确测定高
纯石墨中 9 种 痕量杂质元素的分析 方法。
仪器特点
Plasma 1 500 电感耦合等离子体发射光谱仪 （钢研纳克检测技术 股份 有限公司）是一种使用方便、操作
简单、测试快速的 单道扫描 ICP OES 分析仪，具有良 好的分析精度和稳定性。 仪器特点如下：
➢ 1. 分析流程全自动化控制，实现软件点火、气路智能控制功能； ➢ 2. 输出功率自动匹配调谐，功率参数程序设定； ➢ 3. 优良的光学系统，先进的控制系统，保证峰位定位准确，信背比优良； ➢ 4. 极小的基体效应； ➢ 5. 测量范围宽，超微量到常量的分析，动态线性范围5—6个数量级； ➢ 6. 检出限低，大多数元素的检出限可达ppb级； ➢ 7. 良好的测量精度，稳定性相对标准偏差RSD≤1.5%（5ppm），优于国家A级标准（JJG768-2005）； ➢ 8. Rf输出功率的范围750-1500W，输出功率稳定性小于0.1%； ➢ 9. 光电倍增管的负高压可在0-1000V范围内独立可调，可根据不同元素的不同谱线单独设置条件，和全谱仪器比较有更好的检出限； ➢ 10. 纳克仪器采用高屏蔽和良好接地保证操作者的安全； ➢ 11. 高精度的光室恒温系统，保证仪器优良的长短期精度； ➢ 12. 多通道蠕动泵进样，保证仪器进样均匀，工作稳定； ➢ 13. 使用钹铜弹片和特殊处理的屏蔽玻璃，在吸收紫外线同时使仪器辐射小于2V/m（JJG768-2005规定小于10V/m）。
2
➢ 14. 具有较高的谱线分辨率，能分出Hg313.154 和313.183nm 双线谱线，能分出铁的四重峰。
➢ 15. 人性化的软件设计，操作方便，终身免费升级。功能强大、友好的人机界面分析软件,可在测定过程中，进行数据处理，方法编制和结果分析，是真正的多任务工作软
件；该软件数据处理功能强大，提供了多种方法，如内标校正、IECS 和QC 监测功能等，可获得的背景扣除点以消除干扰；对输出数据可直接打印或自动生成Excel
格式的结果报告。
样品前处理
样品溶解图解
称取1.0g 样品高纯石墨于铂金坩埚中
马弗炉中950℃灼烧约4 小时至完全
灰化，冷却后取出铂金坩埚
在铂坩埚中加入3 ml 硝酸，于电热板
上稍微加热
稍冷后滴加1 ml 氢氟酸
冷却后转移至100 ml 塑料容量瓶中
定容
3
仪器参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
功率／W 1150 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.15 进样时间/s 25
分析结果
采用加标回收率法进行了本文的准确度实验。按上述实验方法和选定的仪器条件，称样后准确加入各
待测元素10 μg/L，进行加标回收率实验，结果列于表