钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定中药中砷形态
实验建立了一种能够快速准确分离、测定中药中不同形态砷的方法。使用高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用的方法，使用磷酸二氢铵和磷酸氢二钠作为色谱流动相，分离了盐（As（Ⅴ））、亚盐（As（Ⅲ））、砷胆碱（AsC）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）5 种不同的砷形态，测定了陈皮、艾草、白果、半夏、五加皮和细辛等6 种中药中不同化学形态砷的含量。使用优化过的色谱条件，能够在7min 内完全分离砷的5 种形态，不同形态砷的检出限分别为0.74 ng/mL As（Ⅲ）），2.20 ng/mL（As（Ⅴ）），6.56 ng/mL（AsC），2.60 ng/ml（DMA）和0.34 ng/mL（MMA）；半夏中不同形态砷的加标回收率为94.3%～113.5%。该方法能够快速分离5 种不同形态砷，对中药中不同化学形态砷 含量实现准确测定。
关键词：中药；砷形态；高效液相色谱；电感耦合等离子体质谱
仪器与试剂
PlasmaMS 300 电感耦合等离子质谱（钢研纳克检测技术股份有限公司）；LC 3000 高效液相色谱仪（北京创新通恒）；Excel 微波化学工作平台（上海屹尧仪器科技发展有限公司）；LD-3 离心机（江华仪器制造有限公司）。陈皮、艾草、白果、半夏、细辛和五加皮（北京市购）。
结语
通过对比酸热提取，超声辅助萃取和水热提取法，终选择酸热提取法作为砷形态分析的样品前处理方法，此方法提取效率相对于其余两种方法较高。通过优化流动相的选择，降低了流动相的盐度，加快了分离不同形态砷的速度，使之更适合于HPLC 与ICP-MS的联合使用。对陈皮、艾草、白果位、半夏、细辛和五加皮等6 种常见中药材总砷含量及5 种不同形态砷进行了分析。结果说明：HPLC与ICP-MS联用能够对中药中砷的5 种不同形态进行快速分离和准确测定。

2019年9月21日，由中国质谱学会（中国物理学会质谱分会）仪器专业会、无机质谱专业会和同位素质谱专业会主办，中国科学院地球化学研究所和矿床地球化学国家重点实验室承办的2019年中国质谱学会无机及同位素质谱学术会议在贵阳召开，钢研纳克应邀携PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪参加本次会议。
此次会议上，钢研纳克资深应用工程师/ICPMS产品经理屈华阳做了《国产IC-ICPMS联用技术检测玩具中六价铬及17种可迁移元素》的报告，为与会专家介绍了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪与青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪联用，依据欧盟《EN71-3：2019玩具中可迁移元素测定》标准，实现了玩具中可迁移Cr(III)与Cr(VI)的分离和检测。检测过程在120秒以内完成，Cr(VI)定量限完全满足欧盟EN71-3：2019对玩具样品中的强制要求（六价铬： I类0.02 mg/kg；II 类 0.005mg/kg；III 类 0.053mg/kg ）。除了介绍Cr(VI)的分离检测以外，使用Plasma MS300电感耦合等离子体质谱仪对EN71-3规定的17种可迁移元素进行同时检测，检出限满足标准要求，检测结果与标准样品一致。国产ICPMS和IC联用可以满足玩具中可迁移元素同时分析与六价铬形态分析需求，解决了出口欧盟的玩具企业痕量Cr(VI)分析的测试难题。
会期期间展示了钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪和青岛盛瀚CIC-D120离子色谱仪，这两种设备可以作为单一仪器使用，也可以作为联用仪器使用，可通过统一的软件平台和特定接口对接实现进样、分离、测试的全过程。IC-ICP-MS的联用结合离子色谱价态和形态的区分、ICP-MS超痕量检测的优点，集两种仪器之所长，可以在食品、环境、核电、玩具、医疗等领域进行元素形态和价态的高灵敏度分析，进一步拓宽了仪器应用领域。

钢研纳克致力于成为中国金属材料检测行业的技术引领者。钢研纳克是国内钢铁行业的检测机构，也是国内金属材料检测领域业务门类齐全、综合实力的测试研究机构之一。公司拥有多个中心和科技创新平台，并在高速铁路、商用飞机、航空航天工程、核电工业以及北京等国家重大工程、重点项目中承担了材料检测等攻坚任务。此次钢研纳克在深交所创业板的亮相，证明了市场对钢研纳克的认可，同时也是钢研纳克发展的必然产物。秉承“纳百川，聚技术精英；克难关，登分析前沿”的宗旨，借助资本市场的平台和资源，钢研纳克将继续全力以赴，为客户提供更全面的材料测试技术、装备、标准、专业评价等领域服务，为实现成为国际的检验检测技术综合服务商的目标而奋进，同时也将为股东创造更大的价值。
依托国家钢铁材料测试中心，钢研纳克检测技术股份有限公司（原钢铁研究总院分析测试研究所）是早使用和开发ICP-MS分析技术的科研单位之一，率先培育了一批ICP-MS应用分析和仪器技术的知名专家，自1999年起负责或参与起草制定了ICP-MS分析应用和仪器测评相关的国际标准、国家标准和行业标准多项。已经发布国际标准1项ISO 16918-1:2009“Steel and iron -- Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method -- Part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth”；标1项GJB 5404.16-2005《高温合金痕量元素分析方法第17部分电感耦合等离子体质谱法测定银、铋、铈、铪、镓、铟、镧、铅、锑、钪、锡、含量》；国家标准多项以及粮食行业标准《LS/T 6136—2019粮油检测 大米中锰、铜、锌、铷、锶、镉、铅的测定 快速提取-电感耦合等离子体质谱法》。

钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪 icp-ms
被称为自二十世纪以来激动人心的分析技术，具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能，已成为痕量和超痕量分析为有效的分析手段之一。 在科技部《国家重大科学仪器设备开发专项》的支持下，钢研纳克针对冶金、环保、地质、矿产、食品等领域对痕量分析技术的需求，以满足行业应用需求为目标，攻克了ICP射频电源、离子传输、四极质量分析器等关键技术，成功地研制了电感耦合等离子体质谱仪——PlasmaMS 300。
基于PlasmaMS 300，钢研纳克与国家环境分析测试中心、国家地质实验测试中心、北京矿冶研究总院、钢铁研究总院、北京市理化分析测试中心等测试机构合作，开发了适合各行业的分析测试方法，解决了环境介质中痕量重金属元素检测，地质矿产中稀土、稀有、稀散元素分析，二次资源中有价有害元素的分析，金属材料中的痕量化学成分及其分布分析，食品中有毒、有害元素不同形态、价态分析等技术难题。