Plasma 1000测定鸡肉中的微量元素和有害重金属元素
前言
鸡肉味甘性温，有、补精添髓的作用，是人类肉食品的重要组成部分和重要的营养来源，可用于治疗产后乳少、病后虚弱、营养不良性水肿。随着人们生活品质的提高, 人们对鸡肉的消费需求已从由数量型转向质量型, 更关注鸡肉的风味、质地、营养、安全性等因素。消费者希望鸡肉的营养价值更高, 口味更鲜美, 因此, 优质肉鸡品种及其肌肉品质已经成为人们日益关注的问题。在鸡肌肉品质评定中, 以肌肉化学成分作为评价肉鸡品质的客观指标之一。无机元素作为主要化学成分, 是人们评价的一项重要指标。
鸡肉中无机元素包括微量有益元素Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu和有害重金属，传统鸡肌肉元素检测方法有原子吸收法、原子荧光法等, 但这些方法均无法实现大批量快速定量检测。电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、分析过程简单, 可同时进行多元素快速分析等特性，目前已广泛应用于生物、食品、药材、环境、材料科学等各个领域。ICP-AES法测定鸡肉中的微量元素和有害重金属元素，需要对鸡肉里大量有机物预先进行消化处理。常用的样品消化方法有干法消解和湿法消解, 干法消解操作简便, 但在消化过程中因一些元素挥发易造成分析结果偏低；湿法消解又易带来污染物, 可使空白值偏高;微波消解技术是近几年来发展起来的新型消解技术, 与传统消解技术相比具有加热快、升温高、消解能力强、空白值低、元素无挥发损失、环境污染小等优点。但微波消解一次消解量有限，而食品中许多元素含量很低，本文把湿法消解与微波消解结合起来，先在水浴上预消解，待大部分有机物激烈反应过后，再进行微波消解，消解完全后的样品在纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪上进行测定。
实验
本实验对GBW 10018(GSB-9 鸡肉)国家标准物质进行了测定
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5mL硝酸，放入微波炉中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
仪器参数 数值
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限：
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限（µg/g）
元素 波长（nm） 检出限（µg/g） 元素 谱线 检出限（µg/g）
Mo 202.030 0.08 As 193.759 0.1
204.590 0.07 Zn 206.200 0.02
Sb 206.833 0.5 Y 371.030 0.004
231.147 0.3 Hg 194.227 0.05
B 249.678 0.008 Cd 214.438 0.01
Ni 221.647 0.08 228.802 0.01
231.604 0.04 Al 394.401 0.05
Mn 257.610 0.006 Mg 279.553 0.04
Cu 224.700 0.02 Ca 315.667
327.396 0.03 393.366 0.002
Sn 283.999 0.5 P 213.618 0.5
Ba 455.403 0.04 Pb 220.40 0.2
Fe 259.940 0.03 Rb 421.556 0.004
Ti 319.992 0.02 Se 196.090 0.2
Sr 421.600 0.002
407.771 0.004
鸡肉标准样品分析:
对GBW 10018(GSB-9)鸡肉标准样品中的主量、微量、痕量元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，所有被测元素含量均在参考值的允许差范围内，说明此方法准确、可靠。
表3 鸡肉标准样品测试结果
元素及波长 Pb220.353 Zn202.548 Se196.090 Cd214.438 Y371.030
鸡肉（µg/g） 0.14 26.10 0.523 0.008 0.005
0.11 27.32 0.525 0.005 0.009
0.14 27.58 0.548 0.005 0.008
0.13 27.00 0.532 0.006 0.007
参考值（µg/g） 0.11±0.02 26±1 0.49±0.06 (0.005) 0.007±0.002
元素及波长 Mo202.030 Rb421.556 B208.959 Ni231.604 Sr407.771
鸡肉（µg/g） 0.099 33.12 0.752 0.14 0.60
0.105 33.15 0.849 0.15 0.60
0.107 31.02 0.804 0.16 0.60
0.104 32.43 0.802 0.15 0.60
参考值（µg/g） 0.11±0.01 33±2 0.76±0.13 0.15±0.03 0.64±0.08
元素及波长 Mn257.610 Fe259.940 Cu324.754 Ba455.403 Sr346.446
鸡肉（µg/g） 1.57 30.56 1.40 1.50 0.60
1.58 29.56 1.48 1.40 0.61
1.57 31.82 1.46 1.40 0.61
1.57 30.65 1.45 1.43 0.61
参考值（µg/g） 1.65±0.07 31±3 1.46±0.12 1.5±0.4 0.64±0.08
元素及波长 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Al394.401
鸡肉(mg/g) 9.38 1.27 0.23 0.19
9.41 1.24 0.23 0.15
9.12 1.29 0.23 0.17
9.30 1.27 0.23 0.17
参考值（mg/g） 9.6±0.8 1.28±0.10 0.22±0.02 0.16±0.03
结 论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体检测器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，用于分析食品中的痕量、超痕量元素极具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对鸡肉中的常量、微量元素及有害重金属元素Cd、Pb、Al、Zn、Sn、Se、Y、Sr、Rb、Mo、Sb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、P、Mg、Ca、Hg等进行了分析，各元素的检测下限在0.002-0.5µg/g之间，对于快速分析鸡肉中的营养元素、微量元素及有害重金属元素具有重要意义。

Plasma 2000型ICP-OES开关机操作规程
开机：
步：确认配电箱中主电源供电正常，ICP-AES仪器主机电源、电脑电源及循环水箱电源的插座供电正常，摘除风帽，检查、清理废液桶。
第二步：打开循环水箱电源开关。
第三步：打开仪器前面板电源开关。
第四步：打开气瓶阀门，调节分压为0.6MPa~0.7MPa。
第五步：打开排风扇。
第六步：打开电脑中Plasma 2000操作软件。检查进样系统完整性，安装蠕动泵管，点击按 钮使蠕动泵旋转，查看进液、排液是否流畅。流畅后点击 按钮使蠕动泵停止。
第七步：点击点火 按钮进行点火。（注意！！！点击 之后，操作人员一定不要离开仪器，可以点击熄火 按钮使熄火对话框弹出，保证点火过程一旦出现异常情况能够随时熄火。）
关机：
步：依次用稀硝酸和去离子水冲洗进样系统5min后，点击 按钮进行熄火。
第二步：关闭仪器前面板窗口中电源。
第三步：松开蠕动泵管。
第四步：关闭气瓶阀门。
第五步：关闭排风扇，盖上风帽，定期检查清理废液桶。
第六步：关闭循环水箱电源开关。
第七步：退出Plasma 2000操作软件并关闭电脑。

Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有独特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、极高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类极具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
仪器特点
Plasma 2000 电感耦合等离子体发射光谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的全谱ICP-OES分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高效固态射频发生器，超高稳定光源；
大面积背照式CCD芯片，宽动态范围；
中阶梯光栅与棱镜交叉色散结构，体积小巧；
多元素同时分析，全谱瞬态直读。
Plasma 2000型ICP-OES光谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1250 辅助气流速／L·min-1 0.5
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 20
载气流速／L·min-1 0.5 进样时间/s 25
典型元素谱线
光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜、谱线周围背景低且无其他元素明显干扰的谱线作为待测元素的分析线。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 --- ---
标准1 0.5 0.5092 -0.0092
标准2 1 1.0081 -0.0084
标准3 3 2.9710 0.0290
标准4 5 5.0148 -0.0148
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 -0.0062 0.0062
标准1 0.5 0.5095 -0.0095
标准2 1 1.0061 -0.0061
标准3 3 2.9818 0.0182
标准4 5 5.0087 -0.0087
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 -0.0011 0.0011
标准1 0.05 0.0505 -0.0005
标准2 0.1 0.1010 -0.0010
标准3 0.3 0.2996 0.0004
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 0.0038 -0.0038
标准1 0.5 0.5072 -0.0072
标准2 1 1.0055 -0.0055
标准3 3 2.9633 0.0367
标准4 5 5.0202 -0.0202
标样 浓度% 测定值% 偏差
空白 0 -0.0096 0.0096
标准1 0.5 0.4966 0.0034
标准2 1 1.0169 -0.0169
标准3 3 2.9980 0.0020
标准4 5 4.9982 0.0018
准确度及方法回收率
按照实验方法测定样品，并进行加标回收试验，结果见下表
各元素的加标回收实验 %
元素 测定值 加入量 测定总值 回收率%
B 2.87 4.0 6.82 98.8
Cr 1.03 4.0 4.84 95.3
Mn 0.13 0.2 0.33 100.0
Nb 3.31 4.0 7.27 99.0
P 2.44 4.0 6.24 95.0
稳定性
对实际样品连续测定11次，计算其平均值及稳定性RSD%
各元素稳定性 %
元素 11次测定值 平均值 RSD
B 2.81/2.92/2.87/2.90/2.86/2.84/2.75/2.93/2.89/2.88/2.92 2.87 1.83
Cr 1.01/1.05/1.04/1.03/1.03/1.02/0.99/1.06/1.03/1.04/1.05 1.03 1.86
Mn 0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.13/0.14/0.13/0.13 0.13 1.57
Nb 3.20/3.34/3.30/3.25/3.27/3.25/3.36/3.39/3.34/3.30/3.37 3.31 1.70
P 2.47/2.47/2.45/2.44/2.40/2.39/2.39/2.49/2.47/2.43/2.44 2.44 1.39
方法检出限
在该方法选定条件下，对铁基体空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P元素的分析。
各元素的线性回归方程和检出限
元素 谱线nm 检出限% 测定下限%
B 249.773 0.0231 0.0770
Cr 267.716 0.0048 0.0160
Mn 257.710 0.0003 0.0010
Nb 309.418 0.0129 0.0430
P 213.618 0.0183 0.0610
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

Plasma 1000测定大米中的19种主量微量无机元素
前言
大米中除了含Mg、Fe、Zn、Se、Cu、Mn、Ca、K、Na等有益的无机元素外，同时还可能含有Cd、Pb、Hg等重金属元素，这些有害元素主要来源于工业和矿厂对土壤和水的污染。2007年的调查结果发现，全国六个地区(华东、东北、华中、西南、华南和华北)的县级以上市场随机采购的91个大米样品，有10%左右的样品中Cd的含量超标。大米中无机元素的检测，国标方法以光度法、原子吸收和原子荧光为主，这些方法在应对大米中多元素检测时比较费时，而一般的发射光谱法虽然可以解决多元素同时测定的问题，但由于食品中重金属含量较低，灵敏度满足不了需求。
钢研纳克公司生产的高分辨率顺序扫描型ICP-AES光谱仪具有灵敏度高、检出限低、多元素同时测定的特点，采用Plasma 1000型顺序扫描光谱仪测定了大米中的17种主量及微量元素，测定结果与参考值一致。
实验
本实验对GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)国家标准物质进行了测定。
样品前处理
准确称取2.000g试样，加硝酸5mL，双氧水2mL，低温（80℃）预消解样品，待样品激烈反应完后，补加5mL硝酸，放入微波炉中，180℃消解15min，25mL容量瓶定容。
仪器
Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP-AES，是我公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。仪器的工作参数见表1：
表1 Plasma 1000 ICP-AES操作参数
仪器参数 数值
功率 1.15 Kw
冷却气流量 18.0 L/min
辅助气流量 0.8 L/min
载气流量 0.2 MPa
蠕动泵泵速 20 rpm
观测高度 12 mm
分析结果
方法的检出限：
由消解空白的3倍标准偏差测定方法的检出限，选择的分析波长和方法的检出限见表2。
表2 Plasma 1000 ICP-AES元素波长及方法的检出限（µg/g）
大米样品分析
对GBW 10044(GSB-22 四川大米)、GBW 10045(GSB-23 湖南大米)标准样品中19种主量、微量、痕量元素进行分析，分析结果见表3，结果表明，大部分元素分析结果与标准样品参考值一致，说明此方法准确、可靠。
元素 波长/nm 检出限（µg/g） 元素 波长/nm 检出限（µg/g）
Cd 214.438 0.01 Fe 259.940 0.03
Zn 206.200 0.02 Cu 224.700 0.02
Cr 267.716 0.002 Ba 455.403 0.04
Pb 220.353 0.1 Sr 407.771 0.004
Y 371.030 0.004 Al 394.401 0.05
Mo 202.030 0.08 P 213.618 0.5
Rb 421.556 0.004 Mg 279.553 0.04
B 249.678 0.008 Ca 393.366 0.002
Ni 231.604 0.002 Hg 214.438 0.01
Mn 257.610 0.006
大米中19种元素检测结果及对照
元素及波长 Cd214.438 Zn206.200 Cr267.716 Pb220.353 Y371.030
四川大米（µg/g） 0.019 14.8 0.17 0.10 0.21
参考值及不确定度（µg/g） 0.018（0.002） 14.6(0.6) 0.17(0.05) 0.09（0.03） 0.22(0.05)
湖南大米（µg/g） 0.19 14.4 0.15 0.09 0.20
参考值及不确定度（µg/g） 0.19（0.02） 14.4(0.8) 0.14 0.07(0.02) 0.20(0.03)
元素及波长 Mo202.030 Rb421.556 B208.893 Ni231.604 Mn257.610
四川大米（µg/g） 0.62 0.28 1.04 0.22 11.3
参考值（µg/g） 0.61（0.03） 0.29(0.06) 1.06（0.08） 0.21（0.06） 11.5（0.5）
湖南大米（（µg/g）） 0.886 4.20 0.51 0.31 8.7
参考值及不确定度（µg/g） 0.89（0.06） 4.0(0.3) 0.58（0.13） 0.31（0.04） 9.0（0.4）
元素及波长 Fe238.204 Cu224.700 Ba233.527 Sr421.600 Al394.401
四川大米（µg/g） 13.2 2.50 0.77 0.28 <0.05
参考值及不确定度（µg/g） 14.4(2.0) 2.6(0.1) 0.75(0.09) 0.29(0.05) -
湖南大米（（µg/g） 6.0 2.43 0.48 0.18 <0.05
参考值及不确定度（µg/g） 6.3(2.0) 2.4(0.2) 0.50 (0.08) 0.16(0.03) -
元素及波长 P213.618 Mg279.553 Ca393.366 Hg214.438
四川大米 1.7 0.53 0.14 <0.01
参考值及不确定度（mg/g） 1.6(0.1) 0.53(0.02) 0.13(0.02) -
湖南大米 1.1 0.25 0.11 <0.01
参考值及不确定度（mg/g） 1.0(0.1) 0.25(0.01) 0.10(0.01) -
6 结论
纳克生产的高分辨率顺序扫描ICP光谱仪，相对于中阶梯光栅和固体检测器相结合的全谱仪，具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，用于分析食品中的痕量、超痕量元素极具优势。
本方法通过简单、快速的硝酸、双氧水消解，使用纳克的Plasma 1000对大米中的无机元素Cd、Zn、Cr、Pb、Y、Mo、Rb、B、Ni、Mn、Fe、Cu、Ba、Sr、Al、P、Mg、Sn、Ca、Hg等进行了分析，各元素的测定值与标准值基本吻合，对于快速检测大米中的无机元素具有重要意义。