加热时，挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来，并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时，样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且经常被冷却到低于室温。
后，次级捕集阱被快速加热，同时用载气吹扫，将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分离和分析。

在气相色谱仪样品处理中，热解析仪的工作原理是：将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中（热解析仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂），其中挥发性成分被吸附消除，并将吸附管中剩余样品加热，解吸收集到的挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。

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热解析仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置，它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附，从而达到净化样品的目的
那么，为什么要对样品进行预处理呢？样品预处理的好处有两点：，通过提纯、结晶处理，在进行配备，可使样品达到指定的浓度；第二，去除样品中的杂质，以防杂质影响样品检测结果的准确性，甚至堵塞气相色谱仪设备中的精密器件，如：色谱柱、六通阀、定量环等。无论在气相色谱仪检测中，还是在液相色谱仪分析中，样品预处理都是必不可少环节。