钢研纳克ICP光谱仪测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素
(钢研纳克检测技术有限公司，北京 100081）
摘要：污泥中除了含有大量丰富的有机物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。采用在盐酸，硝酸，氢氟酸及双氧水条件下对样品进行微波消解，而后高氯酸冒烟处理样品的方式，采用电感耦合等离子体原子发射光谱对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素进行检测。选择合适的分析谱线，标准曲线线性系数大于0.9999。
关键词：
随着城市污水处理量的不断提高，其处理过程中污泥的总量也在不断的增加。污泥中在含有大量丰富的有机物及氮、磷等营养元素之外，还含有很多难以降解的有毒重金属元素。如果处理不当将会造成更严重的二次污染。因此对污泥进行监测尤为重要。
目前国内外多采用传统干法或者湿法样品消解技术并以原子吸收光谱法进行测量，也出现了使用不同酸进行微波消解样品使用原子吸收光谱法测定污泥中金属元素。但传统技术用酸多，金属元素易挥发，耗时长且操作复杂，采用原子吸收光谱法易产生基体干扰且不能多元素同时测定。ICP-AES作为一种快速定量分析的手段，检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快，可快速实现对污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌等元素的检测。
1 实验部分
1.1 仪器参数及试剂
Plasma 2000 全谱型电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）。
参数设置见表1
表1 仪器测定参数
工作条件 参数
等离子体流量L/min 15
辅助气流量L/min 0.5
载气流量L/min 0.7
射频功率W 1250
曝光时间s 8
观测方向 径向
氩气纯度 >99.999%
盐酸，ρ≈1.18 g/ml,优级纯，北京化工厂
硝酸，ρ≈1.42g/ml,优级纯，北京化工厂
高氯酸，ρ≈1.76g/ml,优级纯，北京化工厂
氢氟酸，优级纯。
双氧水，优级纯。
1.2 样品处理
称取0.1 g样品，放置于微波消解罐中，加入6ml硝酸，2ml盐酸，3ml氢氟酸，1ml过氧化氢，放入微波消解仪中进行消解，消解条件见表1。冷却后取出，使用少量水将样品转移至聚四氟乙烯烧杯中，加入3ml高氯酸，冒烟至近干，取下冷却烧杯，加入5ml硝酸溶解残渣，冷却后定容至100ml容量瓶中，摇匀。 若有不溶物，干过滤。
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行检测，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选其灵敏度适宜，谱线周围背景低，且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线。具体谱线见表2，选择依据见图1-图6.
表2 谱线选择
元素 Al Ca Cu Fe Mg Zn
谱线 308.215 317.933 327.396 259.940 285.213 213.856
图1 Al308.21谱线与样品谱图
图2 Ca标准曲线与样品谱图
图3 Cu标准曲线与样品谱图
图4 Fe标准曲线与样品谱图
图5 Mg标准曲线与样品谱图
图6 Zn标准曲线与样品谱图
2.2 实际样品的测定
2.2.1校准曲线
实际样品按照本文方法进行分析，校准曲线线性相关系数等见表3，校准曲线如图7-图12.
表3 各元素的线性回归方程及线性范围
元素 线性范围/(g/ml) 线性回归方程 相关系数
Al 10-50 y= 1429+x+229.95 0.9999
Ca 5-20 y= 3983x+788 0.9999
Cu 0.5-1.5 y= 6575x-83 0.9999
Fe 5-30 y= 3352.6x+24 0.9999
Mg 2-6 y= 17822.97x+9513 0.9999
0.5-3 y= 3263.33x+35 0.9999
图7 Al校准曲线
图8 Ca校准曲线
图9 Cu校准曲线
图10 Fe校准曲线
图11 Mg校准曲线
图12 Zn校准曲线
2.2.2 测定结果
实际样品按照本文方法进行分析，其结果见表4。满足客户要求。
表4 实际样品分析结果(mg/g)
样品名称 ICP-AES 客户结果
Al 68.02 68.07
Ca 17.52 17.31
Cu 1.583 1.604
Fe 35.57 35.75
Mg 5.821 5.861
Zn 2.442 2.342
3 结论
本方法ICP-AES方法测定污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌，方法简单，选用了合适的谱线，其线性相关系数大于0.9999，适用于污泥中铝、钙、铜、铁、镁、锌元素的检测。

Plasma2000测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P
关键词：Plasma2000，ICP-OES，非晶材料，钢铁，全谱瞬态直读
非晶合金(俗称金属玻璃)是一种兼有液体和固体、金属和玻璃特征的金属合金材料，因而具有独特而优异的性能，如高强度、高韧性、高硬度、极高抗腐蚀以及软磁特性等，是一类极具发展前途的新型金属材料。常见的非晶有铁基非晶、钴基非晶、铁镍基非晶、钴镍基非晶及纳米非晶等。新型非晶合金是靠成分的调整来抑制晶态相的形成和长大，从而得到很强的非晶形成能力，准确测定非晶材料中的成分含量非常重要。本实验采用混酸溶样，使用钢研纳克生产的ICP-OES发射光谱仪准确测定了铁基非晶材料中的B、Cr、Mn、Nb、P等元素。
结论
Plasma 2000光谱仪对非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素进行测定，稳定性较好，RSD%(n=11)在1.39%-1.86%之间，检出限在0.00035-0.0231%之间，回收率在95.0-100.0%之间，准确性好。Plasma 2000能够快速、准确、可靠的测定铁基非晶材料中B、Cr、Mn、Nb、P等元素。

钢研纳克微波消解-ICP-AES法测定塑料中Pb、Hg、Cd、Cr
摘要： 研究采用微波消解法进行溶样、ICP-AES测定塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的方法。选择了合适的分析谱线。结果表明，Pb、Hg、Cd、Cr的检出限分别为0.02mg/L、0.02mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L,回收率为86%~107%。该方法适用于塑料中Pb、Hg、Cd和Cr含量的快速分析。
关键词：微波消解；ICP-AES;塑料；Pb；Hg；Cd；Cr
塑料已经广泛地应用到各行各业，与人们的生活息息相关。然而由于塑料的生产工艺等原因不可避免地使用了有害的重金属，其中的Pb、Hg、Cd、Cr等重金属的危害已引起了世界各国的重视，欧盟已各种严厉的政策、法令来限制塑料中Pb和Cd的使用，如RoHS指令、包装指令、玩具指令等。因此, 许多出口产品中的塑料部件均需要进行Pb、Hg、Cd、Cr含量的测定。
相对于传统的湿式消解法和马弗炉高温灰化法, 微波消解作为一种较新的样品处理技术具有一系列的优点:1)加热快、升温高、消解能力强，大大缩短了溶样时间；2)消耗酸溶剂少，空白值低；3)避免了挥发损失和样品玷污，回收率高，提高了分析的准确度和精密度。
相对于传统仪器原子吸收法, ICP-AES以其检出限低，精密度好，动态范围宽，分析速度快等优点在塑料制品分析领域的应用已有报道 [1-6]。本文研究了使用国产单道扫描ICP光谱仪测定塑料中的Pb、Hg、Cd、Cr，检测结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器及参数
Plasma1000单道扫描电感耦合等离子体光谱仪（钢研纳克检测技术有限公司）；高纯氩（纯度≥99.999%），光栅为3600条/mm。参数设置：功率1.15 Kw；冷却气流量18.0 L/min，辅助气流量0.8 L/min，载气流量0.2 L/min；蠕动泵泵速20 rpm；观测高度距功率圈上方12 mm；同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm。
EXCEL 全功能型微波化学工作平台(上海乞尧)。
1.2 试剂
硝酸，ρ≈1.42 g/ml,优级纯，北京化工厂；过氧化氢，ρ≈1.13g/ml,优级纯，北京化工厂；Pb、Hg、Cd、Cr的标准溶液质量浓度均为1000 µg/ml，国家钢铁材料测试中心；所用溶液用水均为二次去离子水。
1.3 样品处理
称取已粉碎的塑料试样0.1 g (精确至0.0001g) 于聚四氟乙烯微波消解罐中, 加入10 mL HNO3、2mL H2O2溶液, 按照设定的消解程序(如表1所示)进行微波消解, 为避免反应过于剧烈, 采用程序升温的方法进行消解。消解完毕后，转移定容至50 mL, 待测。随同做试样空白试验。
表1 样品微波消解程序
升温程序 压力/MPa 温度/℃ 保持时间/min
2 结果与讨论
2.1 分析谱线的选择
对于同一种元素， ICP-AES 可以有多条谱线进行检测，但是由于基体和其他元素的干扰，并不是所有的谱线都适用。进行光谱扫描后，根据样品中各待测元素的含量及谱线的干扰情况，选定灵敏度适宜、谱线周围背景低、且无其他元素明显干扰的谱线作为元素的分析线，结果见表2。
表2 各元素分析线
2.2 方法的检出限
以空白溶液测定10次的标准偏差的3倍所对应的浓度作为检出限。各元素的检出限见下表3。由表可见，各元素的检出限均较低，可以满足塑料产品的日常检测要求。
表3 元素的检出限
元素 Pb Hg Cd Cr
检出限/（mg/L） 0.02 0.02 0.002 0.002
2.3 实际样品的测定
对实际塑料样品按照本文方法进行分析，并将测定结果与相应的参考值进行比对，结果表明，各元素的测试结果与参考值基本一致。
表4 测定结果与参考值对比
样品 元素 测定结果w/% 参考值w/%
2.4加标回收试验
按照选定的ICP工作条件和微波消解程序, 在样品中分别加入Pb、Hg、Cd、Cr混标溶液进行加标回收试验, 回收试验结果列于表5。由表5可知, 待测元素Pb、Hg、Cd、Cr的加标回收率在86%~107%, 表明本方法准确可靠。
表5 方法的加标回收
元素 本底值 加标量 测定均值 回收率
/(mg /L) /(mg /L) /(mg /L) /%
3 结论
对塑料进行微波消解前处理, 采用高灵敏度的单道扫描型ICP- AES成功测定了其中Pb、Hg、Cd、Cr含量，此法简便、准确, 适用于塑料中Pb、Hg、Cd、Cr的快速测定。

国产ICP光谱仪 测定糖果和豆奶粉中的微量金属元素
摘要:分别以干法灰化和湿法消解两种不同的方法处理糖果和豆奶粉样品，用北京纳仪器有限公司产Plasma 1000 型
电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP － AES) 测定食品中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素。并对两种方法进行了加标回收实验，回收率
在95． 8% ～ 102． 5%之间。
糖果和豆奶粉主要是有机物，但其中含有微量Ca、Mn、Zn 等对人体有益的金属元素，为了改善糖果的性状还偶尔会加入TiO2、乳酸钙等食品添加剂［1］，国家食品检测标准中对Pb、Cd 有害重金属有严格，所以对食品中微量金属元素的检测十分有必要。食品中元素的分析方法繁多［2 － 6］，如: 石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法等，一种方法往往只能检测一种或者少数几种元素，比较费时费力。电感耦合等离子体原子发射光谱( ICP－ AES) 是近年来受到广泛使用的元素检测仪器，可以对处理好的样品进行多元素同时测定。本文以某品牌糖果和豆奶粉为例［7 － 9］，分别以干法灰化和湿法消解两种不同方法处理样品，用北京纳仪器有限公司生产的Plasma 1000 型ICP － AES 测定其中的Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素，为相关食品检测提供了一种便利合理的方法，供生产单位和检测部门参考借鉴。
电感耦合等离子体发射光谱法( ICP － AES) 分析样品具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、干扰小等优点，被越来越多的运用到食品检测行业。测定食品类样品前处理方法主要有湿法消解和干法灰化两种。湿法消解具有步骤简便、不易引入污染等优点，但某些有机物在与高氯酸冒烟时极不稳定，容易喷溅、着火、甚至爆炸，具有一定危险性，此时易用干法灰化。干法灰化的优点是可以处理大量样品，但测量一些易挥发的元素数值会偏低。而且有的样品在灰化时几乎全部挥发，所剩灰分极少甚至没有，此时易用湿法消解。还有少数样品单用一种手段极难全部溶解，可能要综合处理，先灰化再冒高氯酸烟消解，甚至使用微波消解或者碱融。
总之，根据不同样品具体采用不同的前处理方法，用ICP －AES 测定食品中的微量金属元素，该方法简单快速，Ca、Mn、Zn、Ti、Pb、Cd 元素回收率在95． 8% ～ 102． 5% 之间，结果准确可靠，为食品生产厂商和相关检测部门提供了一种便宜实用的检测途径。