利用红外、核磁共振和质谱进行新型药物的结构确认

      盐酸西那卡sai是一种外观为白色至类白色结晶性粉末的新型药物，是治疗甲状旁腺功能亢进症的代表药物之一，其制剂为盐酸西那卡sai片。用于继发性甲状旁腺功能亢进症，效果显著。由于治疗效果良好微源检测实验室拿到药物样品利用自有红外、核磁共振和质谱仪器对该药物进行了结构确认和质量研究，分享案例如下。

红外吸收光谱仪器：FTIR8400S，压片法，得到谱图：

      谱图存在N-H伸缩振动吸收峰、C-F对称伸缩振动吸收峰，C-H对称伸缩振动吸收峰，C-H对称伸缩振动吸收峰，C-H面内不对称弯曲振动吸收峰/C=C面内弯曲振动吸收峰和C-C面内弯曲振动吸收峰，对应基团分别为氨基、三氟甲基、甲基、亚甲基、芳环、萘基

      核磁共振仪器及测试条件：BRUKERAV-500型核磁共振仪，溶剂为DMSO-D6，用TMS做内标得到谱图：

      在氢谱中一共可见23个氢，碳谱图中除去溶剂峰外，另外共有17个吸收峰，共表征出1个伯碳原子，3个仲碳原子，12个叔碳原子，8个季碳原子。

质谱仪器型号：安捷伦G6300系列LC／MSDTrap。得到谱图：

      得到样品分子式C22H22F3N·HCl，分子量为393．87，由于HCl在质谱中检验不出，图谱中显示为测得C22H22F3N质谱图。样品结构确认为盐酸西那卡sai。

      除了文章所用的核磁确认方法外，常用的分析测试方法还包括有紫外可见吸收光谱（UV）、热分析法（DSC）、热重（TG）、X-射线单晶衍射（XRSD）或/和X-射线粉末衍射（XRPD）等方法，具体需要样品结构特征而选择对应的测试方法进行检测。通过高分辨仪器的精确度、软件的快捷分析，可以为化合物的结构确认提供了快速的分析方法，想了解更多关于药物结构技术，欢迎致电咨询：15372029367。

公司介绍：

       微源检测，是集研发分析测试服务、药物质量研究、基因毒杂质研究、元素杂质研究、结构确认、生物药分析服务等一体，面向全球的独立第三方生物医药研发测试服务公司。

由国内领先的科学服务企业上海泰坦科技股份有限公司（简称：泰坦科技）参股成立，秉承“让检测精准又高效”的价值观：

l资质实验室 CMA,CNAS，按照ISO-17025和GMP要求建立的实验室

l建设有1500+平米的高标准生物医药实验室

l专业技术研发团队成员经验丰富，3天出具检测结果

l现有精密分析仪器100+台，均安装网络版审计追踪软件

l已服务100+生物制药企业

l现已成功完成2189个项目

l前期沟通、寄送样品、检测分析、出具报告全程一对一服务 

       微源检测定制的个性化方案，为客户提供了专业可靠，高效率、高质量、合规的检测分析服务。协助客户解决了检测,分析,测试等各类问题，缩短了工艺验证或方法建立所用的时间，降低研发风险，缩短研发周期，推进产品的市场化进程。