药用辅料水杨酸

药用辅料水杨酸

杨酸药用辅料水杨酸

  本品为2-羟基苯甲酸。含C7H6O3不得少于99.5%。 【性状】本品为白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在烷中略溶，在水中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为158～161℃。 【鉴别】（1）取本品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集57图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取4-羟基苯甲酸对照品、4-羟基间苯二甲酸对照品与苯酚对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含4-羟基苯甲酸5μg、4-羟基间苯二甲酸2.5μg与苯酚1μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（60∶40∶1）为流动相；检测波长为270nm；进样体积20μl。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-羟基苯甲酸不得过0.1%，4-羟基间苯二甲酸不得过0.05%，苯酚不得过0.02%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.05%）；杂质总量不得大于0.2%。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于13.81mg的C7H6O3。 【类别】消毒防腐药。 【贮藏】密封保存。